聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺乳液
聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺乳液
[db:作者] / 2022-12-28 00:00聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺乳液
[制備方法]聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺乳液的制備主要利用二甲氨基甲基丙烯酰胺單體通過(guò)自由基聚合而成,因此制備工藝分為2個(gè)步驟:①單體的制備;②反相乳液聚合。聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺乳液主要是通過(guò)自由基聚合反應(yīng)而成,具體反應(yīng)式如下。
(1)單體的制備
于裝有溫度計(jì)、電磁攪拌器和pH電極的三頸燒瓶?jī)?nèi),加入1份(以質(zhì)量計(jì),下同)甲醛含量為96%的多聚甲醛和3.71份40%的二甲胺水溶液,控制溫度低于45℃反應(yīng)2h,然后加稀鹽酸使反應(yīng)得到的醛胺pH值降至2(注意:加酸過(guò)程須在冰浴中進(jìn)行,以保持反應(yīng)混合液溫度不高于20℃)。
于上述酸化后的反應(yīng)物中加入事先酸化,pH值為2的48%丙烯酰胺水溶液4.72份,升溫并控制在65℃反應(yīng)2h,由此即可得到N-二甲氨基甲基丙烯酰胺單體含量摩爾分?jǐn)?shù)為85%的產(chǎn)品,備用。
(2)反相乳液聚合
于聚合釜內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的單體水溶液298份(pH=3)、去離子水56份、Isopar M140份和油酸異丙醇酰胺11份,組成油包水乳化液。升溫至30℃,充氮1h,然后加入常用的氧化還原催化劑,反應(yīng)3h后,再加熱至50℃反應(yīng)1h,由此即可得到聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺油包水乳液。
聚合反應(yīng)所用的引發(fā)劑可選用氫醌、叔丁基焦兒茶酚、吩噻嗪或硫酸銅,引發(fā)劑的加量為丙烯酰胺量0.001%~0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。反應(yīng)中所加的Isopar M為閃點(diǎn)76.7℃(170oF)的異鏈烷烴混合物。
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