非甾類(lèi)同化激素類(lèi)藥殘留量測(cè)定方法（四）

時(shí)間：2023-03-25 03:32:17來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

非甾類(lèi)同化激素類(lèi)藥殘留量測(cè)定方法（四）

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

(7) 液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)

LC-MS已經(jīng)大量應(yīng)用于非甾類(lèi)同化激素的殘留分析，是目前最靈敏的分析檢測(cè)手段，還可以提：供化合物結(jié)構(gòu)信息，不用衍生化，只是儀器設(shè)備昂貴，限制了應(yīng)用范圍。

朱勇等建立了同時(shí)測(cè)定牛奶中DES等藥物殘留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶樣品直接經(jīng)HLB小柱凈化，水和正已烷淋洗，乙酸乙酯洗脫后進(jìn)行分析。采用Acquity UPLC BEH C18色譜柱(50mm×2.1mm，1.7μm)進(jìn)行分離，以乙酸銨溶液(5mmol/L)-乙腈作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式測(cè)定，同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量。DES在牛奶樣品中的LOD為0.04ng/g；在0.50～1.0ng/g加標(biāo)水平下的回收率為94%～107%，RSD均小于10%。Chen等也建立了牛奶中DES的同位素稀釋UPLC-MS/MS測(cè)定方法。樣品直接用HLB柱提取凈化，洗脫液N2吹干后用流動(dòng)相溶解，進(jìn)UPLC-MS/MS分析。Acquity UPLCB EHC18柱分離，DES-D8為內(nèi)標(biāo)定量。整個(gè)分析時(shí)間約為50min，技術(shù)指標(biāo)滿(mǎn)足歐盟要求。Yang等利用LC-電噴霧(ESI)-MS/MS檢測(cè)肌肉、牛奶和肝臟中的50種同化激素(包括DIS、HES和DES)。樣品經(jīng)酶水解(芳基硫酸酯酶/葡糖醛酸糖苷酶，37℃過(guò)夜)，甲醇提取，GCB和NH2固相萃取柱凈化，LC-ESI-MS/MS檢測(cè)。方法LOQ為0.04～2.0μg/kg，平均回收率為76.9%～121.3%，CV為2.4%～21.2%。Lohne等采用LC-MS/MS測(cè)定魚(yú)肉中的DES、DIS和HES。樣品用乙腈提取，硅膠SPE柱凈化，LC-MS/MS檢測(cè)。采用反相C8柱分離，ESI電離源。DIS、DES和HES的平均回收率分別為119%、99%和104%，RSD分別為18%、11%和15%；LOD低于0.21ng/g，LOQ在0.18～0.65ng/g之間。

彭濤等建立了LC-MS/MS方法檢測(cè)動(dòng)物肝臟中的TAL、a-ZOL、β-ZOL、ZER、ZAN和ZON。肝臟樣品經(jīng)酶水解，乙醚提取，HLB固相萃取柱凈化，LC-MS/MS檢測(cè)。LC條件：色譜柱為C18液相色譜柱(50mm×2.0mmi.d，2μm)，柱溫40℃，流速0.2mL/min，進(jìn)樣量10μL，流動(dòng)相為乙腈-水，梯度洗脫；質(zhì)譜條件：電離方式為ESr，毛細(xì)管電壓為3.0kV，源溫度為120℃，去溶劑溫度為350℃，錐孔氣流為氮?dú)?100L/h)，去溶劑氣流為氮?dú)?600L/h)，碰撞氣壓為氬氣(2.60×10-4 Pa)，MRM檢測(cè)。在添加濃度1～4μg/kg范圍內(nèi)，方法回收率在70%～90%之間，RSD小于20%；6種RALs的CCa在0.17～0.31μg/kg之間，CCβ在0.26～0.42μg/kg之間。Xia等建立了UPLC-ESI-MS/MS方法檢測(cè)牛奶中的ZER、TAL、ZAN、ZON、a-ZOL和β-ZOL殘留。用乙腈提取，MAX柱凈化，UPLC-MS/MS分析。LC條件：采用C18色譜柱(50mm×2.1mmid，1.7μm)，柱溫30℃，流動(dòng)相為水-乙腈，梯度洗脫，流速為0.3mL/min，進(jìn)樣量為10μL；質(zhì)譜條件：電離方式為EST，毛細(xì)管電壓為2.8kV，源溫度為110℃，去溶劑溫度為350℃，錐孔氣流為氮?dú)?30L/h)，去溶劑氣流為氮?dú)?600L/h)，碰撞氣壓為氬氣(3.2×10-3 mbar)，MRM檢測(cè)。方法平均回收率為92.6%～112.5%，CV低于11.4%，方法的LOD和LOQ分別為0.01～0.05μg/L和0.05～0.2μg/L。Kaklamanos等介紹了用LC-MS/MS測(cè)定牛血清中12種合成類(lèi)固醇藥物(包括ZER和TAL)殘留的方法。蛋白質(zhì)沉淀后，血清樣品由HLB柱和NH2柱萃取凈化。大氣壓化學(xué)電離(APCI)的正和負(fù)電離模式下進(jìn)行了多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)，每個(gè)母離子包含兩個(gè)或(在大多數(shù)情況下)三個(gè)產(chǎn)物離子。該方法CCa范圍為0.01～0.07ng/mL和CCβ介于0.02～0.12ng/mL之間；回收率為70.2%～118.2%。

Kathrin等建立了LC-MS/MS方法同時(shí)檢測(cè)牛尿液中二苯乙烯類(lèi)化合物(DES、DIS、HES)和RALs(ZER、TAL、a-ZOL、β-ZOL和ZON)。尿液樣品用酶水解，乙醚提取，SPE凈化，LC-MS/MS分析。LC條件：色譜柱為C18(150mm×2mm，5um)和一個(gè)C18保護(hù)柱(4mm×2mm)，流動(dòng)相為水和甲醇-乙腈(50+50，v/v)，梯度洗脫，流速為550μL/min，柱溫40℃，自動(dòng)進(jìn)樣器溫度為10℃，進(jìn)樣量20μL；質(zhì)譜條件：電離方式為ESI，源溫度450℃，噴霧電壓為-4500V，氮?dú)鉃殪F化氣(40psi)、氣簾氣(20psi)和碰撞氣(5psi)，MRM檢測(cè)。方法檢測(cè)二苯乙烯類(lèi)化合物和RALs的LOD分別低于1μg/L和1.5μg/L，回收率分別為99.2%～106.0%和99.4%～107.9%。Han等報(bào)道了采用同位素稀釋-LC-MS方法測(cè)定豬肉、雞肉和牛肉中的ZER、TAL和DES。樣品經(jīng)酶解、提取和SPE凈化后，用LC-MS測(cè)定。在0.05～15μg/kg添加范圍，方法相對(duì)擴(kuò)展不確定度在2%～15%之間。

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