畜禽肉中9種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量測定

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

(1)液相色譜條件

色譜柱：IntersilC18，3μm，150mm×2.1mm或相當(dāng)者；進(jìn)樣量：20μL；流速：0.5mL/min；柱溫：20℃；流動(dòng)相：A：0.1mmol/L甲酸銨溶液，B：乙腈。梯度洗脫條件見表6-3。

表6-3 梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.069MPa；氣簾氣壓力：0.69MPa；輔助氣流速：0.414MPa；離子源溫度：350℃；碰撞室出口電壓：2.0V；定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓，見表6-4。

表6-4 9種抗生素定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓

(3)定性測定

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，待測樣品溶液中被測物的保留時(shí)間與基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測物的保留時(shí)間的比值，偏差在±2.5%之內(nèi)。并且，待測樣品溶液中，被測物中各定性離子相對豐度與濃度接近的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測物的各定性離子相對豐度的比值，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，以基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的工作曲線對樣品進(jìn)行定量，應(yīng)使樣品溶液中九種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的響應(yīng)值在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下，9種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的參考保留時(shí)間見表6-4，9種抗生素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖6-3。

圖6-3 9種抗生素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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