重金屬測定樣品前處理注意事項

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.干灰化法注意事項

(1)含油脂成分較高的食品炭化時非常容易爆沸，同時易燃，因此，該類樣品不宜采用干灰化法。

(2)含糖、蛋白質、淀粉較多的樣品炭化時會迅速發(fā)泡溢出，可加幾滴辛醇再進行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。

(3)含磷較多的谷物及制品，在灰化過程中的磷酸鹽會包裹沉淀，可加幾滴硝酸或過氧化氫，加速炭粒氧化，蒸干后再繼續(xù)灰化。

(4)某些元素受灰化溫度影響較大，汞是最易損失的元素，因為它的沸點是360℃，而其主要化合物在灰化溫度下或是被分解，或是揮發(fā)性的。

(5)某些元素的損失是因其在樣品中存在的形式是揮發(fā)性的。在灰化過程中，待測元素也可以與其周圍的無機物反應而轉變?yōu)橐讚]發(fā)性化合物。

2.濕法消解注意事項

(1)加入硝酸、硫酸后，應小火緩緩加熱，待反應平穩(wěn)后方可大火加熱，以免泡沫外溢，造成試樣損失。

(2)及時沿瓶壁補加硝酸。避免炭化現(xiàn)象出現(xiàn)。如發(fā)生了炭化現(xiàn)象，必須立即添加發(fā)煙硝酸。

(3)補加硝酸等消化液時，最好將消化瓶從電爐上取下，待冷卻后再補加。

(4)如消化中采用硫酸(比色分析時)，應加水脫去殘存硝酸，以免生成的亞硝酰硫酸破壞有機顯色劑，對測定產(chǎn)生嚴重的干擾。

(5)濕法消化的試劑用量較大，試劑的純度對實驗的結果有較大的影響，試驗中必須注意。

(6)消解結束時，消解管內剩一大液滴狀，并呈白色或談黃色，如圖3-2所示。

圖3-2混法消解終點

3.高壓、微波消解注意事項

(1)同批次處理樣品一般選擇相同或類似的樣品。

(2)樣品量一般不大于0.5g。

(3)升溫后反應劇烈的樣品，推薦預消解或者浸泡過夜。

(4)不建議處理含有有機溶劑樣品，例如，醇與硝酸進行微波消解時會產(chǎn)生爆炸。

(5)同種樣品因為稱樣量的差異，也會產(chǎn)生不同的壓力，因而產(chǎn)生消解效果的差異。

(6)冷卻到安全溫度(低于50℃)后再進行下一步操作。

文章來源：《農(nóng)產(chǎn)品質量安全檢測》

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